Programa de Pós-Graduação em Profissional em Processamento de Materiais

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Aplicação do grafeno na otimização da condutibilidade elétrica em barras condutoras de alumínio em barramentos blindados : busway
(2024-02-27) Vieira, Lúcia; Ortega, Fernando dos Santos; Sueta, Hélio E.; Campos, Tiago Moreira Bastos; Morel, Renato Kogima Francesa; São José dos Campos
Considerando a crescente utilização de condutores elétricos ao redor do mundo e sua possibilidade de escassez, existe uma grande necessidade do mercado na área de condutores para produção de equipamentos de potência, energias renováveis, eletroeletrônicos, veículos elétricos, entre outros produtos, gerar constante necessidade de busca de novos materiais que possam substituir o cobre como principal material condutor utilizado pela indústria. Pesquisas intensivas estão em andamento em todo o mundo para desenvolver novos materiais condutores para aplicações na indústria de energia. Tais pesquisas visam aumentar a condutividade elétrica de materiais para condutores e cabos, aumentando assim a capacidade de transporte de corrente nos condutores de energia. Para tanto, este trabalho visa otimizar equipamentos já devidamente consagrados no mercado e potencializar suas condições de condutividade e dissipação térmica. Desta forma neste trabalho foi proposto a aplicação de grafeno em barramentos blindados de alumínio, buscando a criação de um revestimento alumínio-grafeno, que permita uma melhoria na condutividade do material e produção de barramentos blindados com um menor volume e uma capacidade de condução de corrente elétrica próxima ou superior ao dos barramentos de cobre. Foram realizadas medições de condutividade em barras condutoras de alumínio revestidas com grafite aplicado através de técnica de Laser Cladding, bem como a aplicação superficial de grafeno nas barras condutoras de alumínio em sua liga 6101 e posterior análise dos resultados das propriedades de condutividade elétricas e dissipação térmica para aplicação em sistemas de Barramentos Blindados obtidos após o processo de aplicação superficial de grafeno sob as barras de Alumínio.
Desenvolvimento de protótipo de capacetes aeronáuticos com proteção balística produzidos em compósito polimérico reforçado com fibras de para-aramida e fibra de carbono
(2023-08-25) Guidugli, Luiz Felipe Peruchi de Godoy; Gonçalves, Érika Peterson; Simioni, Andreza Ribeiro; Vieira, Lúcia; Magnago, Roberto de Oliveira; Marlet, José Maria Fernandes; São José dos Campos
Com o aumento significativo dos investimentos globais na área militar, equipamentos e acessórios relacionados a esse setor têm adquirido grande relevância, notadamente os capacetes de proteção, com movimentações superiores aos 10 bilhões de reais por ano no mercado mundial. Em situações de voo, tanto o piloto como passageiros em zonas de risco estão continuamente expostos a diversos perigos, desde estilhaços até impactos diretos de diversos tipos de munições. O presente trabalho tem como objetivo o desenvolvimento de um protótipo de capacetes aeronáuticos com proteção balística de nível IIIA, produzidos em compósito polimérico reforçado com fibras de para-aramida e fibra de carbono. Para isso, foram laminados inicialmente dois tipos de compósitos: sendo ambos com dez camadas de Kevlar® em sua base, o primeiro com adição de dez camadas de carbono (KC10) e o segundo com sete camadas de carbono e uma de Kevlar®. Esses materiais foram submetidos respectivamente a ensaios de tração e microscopia eletrônica de varredura, fornecendo resultados técnicos fundamentais para o desenvolvimento do protótipo. Com base nos dados obtidos nos ensaios prévios, foram elaborados modelos do protótipo para testes balísticos. O modelo mais eficiente em termos balísticos foi escolhido para criação do produto final, o qual foi submetido a testes de campo com usuários finais, a fim de validar seu desempenho. Com o desenvolvimento desse protótipo, espera-se fornecer uma solução mais avançada para a proteção dos pilotos e passageiros em cenários de risco, contribuindo para a segurança e integridade das forças aéreas.
Desenvolvimento de sistemas de liberação modificada de fármacos para tratamento de patologias causadas por Paraccocidioides brasiliensis, Criptococcus neoformans e Criptococcus gatt
(2022-05-05) Silva, Aline Cristiane de Oliveira; Gonçalves, Érika Peterson; Simioni, Andreza Ribeiro; Ortega, Fernando dos Santos; Liu, Andréa Santos; Rodrigues, Ricardo Marin; São José dos Campos
A Paraccocideoides brasiliensis (Pb) foi descrita pela primeira vez no Brasil em 1908 por Adolf Lutz, em sua descrição sobre a Pb ele cita as graves lesões causadas na boca em forma de ulcerações que destroem a gengiva, palato, repercutindo no sistema imune formando gânglios extremamente dolorosos, já o Cryptococcus neoformans (Cn)/Cryptococcus gatti (Cg) foram descritos em 1905 e se apresentam em lesões cutâneas, respiratória e disseminada. Para o tratamento da Paracoccidioidomicose (PMC) e Criptococose alguns antifúngicos podem ser utilizados, a escolha do fármaco se dá pelo grau da doença, porém a mais difundida é a Anfotericina B devido o mecanismo de ação e interação com a membrana do fungo, promovendo assim sua destruição. Na mesma proporção de destruição dos fungos a Anfotericina B (AB) também interage com a parede das células, tornando-se também um fármaco com alto poder de toxicidade. A incidência de nefrotoxicidade é próximo dos 60% dos casos, quanto maior os níveis séricos maior seu poder de destruição do tecido renal. Com todo esse histórico de toxicidade surge a necessidade de tornar os níveis séricos mais baixos, fizemos utilização de nanopartículas de gelatina e sistemas de liberação modificada, dessa forma a ação no tecido renal da Anfotericina B seria muito menor, podendo assim agir de forma mais concentrada no fungo, pois a quantidade de droga seria muito menor possibilitando pouca droga circulante. A escolha das nanopartículas de gelatina se deu pelo baixo custo da matéria prima e na facilidade de sua síntese, podendo ser aplicada em escala industrial. A gelatina permite a adsorção da AB em sua superfície e conforme o aumento da temperatura essa gelatina vai “abrindo” suas cadeias de forma lenta, liberando também o fármaco de forma lenta e posteriormente absorvida pelo organismo e não causando efeitos indesejados por se tratar de uma proteína natural. Neste trabalho as nanopartículas de gelatina foram processadas pelo método de dessolvatação em dois passos, o que garantiu a obtenção das partículas com tamanho e formas adequados para a aplicação em sistemas de liberação modificada de fármacos que foram caracterizadas por Microscopia de Varredura (MEV) e espalhamento de dinâmico de luz (DLS) onde foi confirmado a morfologia esférica das partículas com tamanho médio de 169,4 nm e 172,0 nm respectivamente para o sistema livre e encapsulado respectivamente. Por fim, a eficácia do sistema de liberação foi avaliado diante leveduras de Paraccocideoides brasiliensis, Cryptococcus neoformans e Cryptococcus gatti por Teste de Difusão de Disco nas seguintes concentrações: 0,5 mg.mL-1; 1,0 mg.mL-1; 1,5 mg.mL-1 ; 2,0 mg.mL-1 o que apresentou resultados positivos indicando que mais baixas concentrações de Anfotericina B podem ser administradas com eficiência se utilizado o sistema nanoestruturado de entrega de fármacos.
Desenvolvimento e caracterização de nanopartículas de poli-ԑ-caprolactona contendo cloro-alumínio-ftalocianina para potencial uso na terapia fotodinâmica em células
(2022-03-08) Pinto, Bruna Cristina dos Santos; Beltrame Júnior, Milton; Gonçalves, Érika Peterson; Liu, Yao Cho; Naal, Rose Mary Zumstein Georgetto; Rosseti, Isabela Bueno; Simioni, Andreza Ribeiro; São José dos Campos
Neste trabalho, nanopartículas do polímero poli-ԑ-caprolactona (PCL) foram desenvolvidas para encapsular a cloro-alumínio ftalocianina (ClAlPc), como modelo fotossensibilizador para aplicação em terapia fotodinâmica (TFD). O método de nanoprecipitação foi aplicado para produzir nanopartículas de PCL-ClAlPc que foram caracterizadas por medidas no estado estacionário, tamanho de partícula, potencial zeta, espalhamento dinâmico de luz, morfologia e eficiência de carregamento. A análise da microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostra claramente a formação de nanopartículas uniformes, de formato esférico, com superfície regular e lisa. O tamanho médio das nanopartículas apresentadas foi de 266,7 ± 83,1 nm com índice de polidispersidade (PDI) de 0,105 nm e com a eficiência de encapsulamento de 81,8%. As formulações de nanopartículas apresentaram valores de potencial zeta negativos (-28,31 ± 1,25 mV), explicando sua estabilidade coloidal. O perfil espectral de absorção mostrou que o fotossensibilizador carregado nas nanopartículas não sofre alteração em suas propriedades fotofísicas após o processo de encapsulamento. A ClAlPc encapsulada nas nanopartículas poliméricas apresentou estabilidade física adequada, boas propriedades fotofísicas e fotoquímicas demonstrando a eficiência do carregamento do fármaco. O estudo de liberação de drogas in vitro constatou uma taxa de liberação inicial de forma sustentada e eficiente, típica para os medicamentos carregados nas nanopartículas de PCL. A biocompatibilidade e o efeito fotodinâmico das nanopartículas de PCL-ClAlPc foram avaliados por experimentos in vitro utilizando a linhagem celular HeLa CCL-2, adenorcarcinoma, como modelo biológico. Os estudos mostraram que o sistema não é citotóxico no escuro, mas possuem uma fototoxicidade significativa a 3 μmol.L-1 de concentração de fotossensibilizador encapsulado e 10J.cm-2 de luz, mostrando, nestas condições, diminuição de sobrevida maior que 95%. A localização intracelular demonstrou que as nanopartículas encapsuladas com a cloro- alumínio ftalocianina podem ser internalizadas nas células de adenocarcinoma de maneira efetiva. Com isso, os resultados permitem reforçar a proposta de que as nanopartículas de PCL encapsuladas com ClAlPc é um sistema promissor para o uso em protocolos de aplicação em TFD.
Elaboração e validação de bioimpressora 3D de extrusão coaxial
(2024-03-25) Ortega, Fernando dos Santos; Carvalho, Paulo Henrique Salles de; Nono, Daniel Alessander; Vasconcellos, Luana Marotta Reis de; Cardoso, Gustavo Luiz Bueno; Oliveira, Ivone Regina de; São José dos Campos
A engenharia de tecidos possui aplicação em diversos campos de estudo, como curativos, enxertos e próteses. As diferentes técnicas de produção destes produtos estão correlacionadas com as particularidades de cada material e o processo mais adequado para obtê-los, sendo a bioimpressão 3D uma grande inovação aos sistemas pela estabilização de sistemas tridimensionais a partir de hidrogéis e sistemas reológicos complexos. A partir de técnicas de manufatura aditiva desenvolvidas em áreas mais tradicionais, mecanismos de biomanufatura aditiva surgiram com foco em adaptar técnicas existentes para estruturas biológicas ou de uso biológico. Dentre tais técnicas, destaca-se a bioimpressão 3D por extrusão, emulando sistemas de impressão 3D tradicional (FDM – Fused deposition modeling) para produzir scaffolds, curativos e organs-on-a-chip por meio da extrusão de fios de hidrogéis com viscosidade adequada para bioimpressão, em geral com alto custo de matéria-prima. A dificuldade de obtenção de hidrogéis com características reológicas adequadas para bioimpressão trouxe a necessidade de adaptações ao sistema tradicional, como a bioimpressão 3D por extrusão para que hidrogéis mais simples e de menor custo sejam utilizados nesta técnica. Assim, este trabalho estudou a adaptação de uma bioimpressora 3D de baixo custo para um sistema de bioimpressão coaxial a partir de peças projetadas e fabricadas por impressão 3D FDM tradicional. Paralelamente estudou-se o comportamento reológico do Poloxâmero 407, considerado um hidrogel “padrão ouro” na bioimpressão e de um hidrogel de baixo custo à base de alginato de sódio, cujo comportamento reológico é insuficiente para o uso em uma bioimpressora convencional. Os hidrogéis de alginato de sódio e Poloxâmero 407 estudados apresentaram características reológicas distintas, com diferenças de viscosidade sob 7 ordens de grandeza. A bioimpressora projetada apresentou resultados promissores para a produção de hidrogéis em funcionamento para bioimpressão 3D para hidrogéis de baixa viscosidade, otimizando o funcionamento dos sistemas.
Estudo de comportamento da liga de alumínio 2024 frente a presença de diferentes dopantes na eletrodeposição do polipirrol
(2024-02-16) Liu, Yao Cho; Gonçalves, Érika Peterson; Oliveira, Ivone Regina de; Pereira, Daniel de Almeida; Miranda Junior, Pedro; Santos, Diogo Monteiro Leite dos; São José dos Campos
Esta dissertação aborda os desafios intrínsecos relacionados à corrosão em ligas de alumínio 2024, destacando as severas implicações econômicas da degradação desses materiais, especialmente nos setores vitais da aeronáutica e automobilística. As perdas monetárias resultantes de falhas estruturais induzidas pela corrosão levantam preocupações. Diante desse problema, surge a necessidade de reexaminar processos industriais, estudos e pesquisas relacionados a proteção contra corrosão, especialmente aquelas envolvendo o cromo hexavalente (CrVI), um processo associado a riscos à saúde e ao meio ambiente. Como alternativa ao processo de cromatização foi estudado o desempenho de filme protetor formado por polipirrol (Ppy) um polímero semicondutor na presença de diferentes tipos de dopantes como: Oxalato de Nióbio Amoniacal, Sulfato de Níquel, Acetato de Níquel, Ácido Molibdico. Para compreender a morfologia formada na superfície do material e sua composição química após o revestimento, são utilizadas microscopia eletrônica de varredura (MEV) apresentando estruturas de cauliflower o que é esperado para filmes de polipirrol, tendo a espectroscopia por espalhamento de energia dispersiva de raios X (EDX) para caracterização da liga de alumínio onde as porcentagens de elementos estão de acordo com o descrito na literatura para a liga 2024. Os testes de comportamento eletroquímico dos filmes depositados são realizados por meio de potencial de circuito aberto (PCA) e polarização potenciodinâmica, e a análise de dopagem do filme é conduzida por meio de espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) onde as bandas de absorção comprovam a presença dos dopantes presentes na estrutura polimérica do filme. Os resultados da dissertação foram analisados e comparados com estudos anteriores sobre os conceitos teóricos de semicondutores realizando um paralelo sobre teoria de bandas eletrônicas, polimerização eletroquímica, taxa de corrosão e densidade de corrente de corrosão, contribuindo significativamente para a compreensão e aprimoramento das estratégias de proteção contra a corrosão em ligas de alumínio 2024.
Influência de dispersantes e materiais coloidais na conformação de suporte de alumina aplicado em catalisadores heterogêneos
(2023-10-27) Oliveira, Ivone Regina de; Ortega, Fernando dos Santos; Rodrigues, José Augusto Jorge; Nono, Daniel Alessander; Santos, Vanderson Samuel dos; Souza, Amanda Cassiano de; São José dos Campos
A alumina ativa ou de transição é um óxido de alumínio proveniente de um hidróxido de alumínio parcialmente desidratado (Al2O3.xH2O). Essa alumina é amplamente utilizada em catálise por apresentar uma elevada estabilidade térmica e, em função de sua porosidade, promover uma maior dispersão dos metais que formam a fase ativa de um catalisador. Ela pode atuar tanto como um catalisador mássico, quanto um suporte de catalisador. Na grande maioria de suas aplicações, a alumina deve estar conformada em uma determinada forma geométrica, sendo o processo industrial mais empregado a extrusão. Essa conformação geralmente ocorre a partir de seu hidróxido AlO(OH), denominado pseudoboemita, por apresentar baixo grau de organização cristalográfica. Esse precursor, em pó, apresentando dimensões coloidais e/ou nanométricas, para que seja conformado deve ser submetido a um processo de dispersão química, denominado peptização. Essa dispersão é a primeira etapa do processo de conformação, ocorrendo a dispersão das partículas com a fragmentação dos aglomerados do pó precursor. Com a dispersão, o pó é transformado em uma massa plástica, homogênea e uniforme, propiciando a formação de aluminas conformadas com elevada resistência à compressão. Essa elavada resistência mecânica é que viabiliza o seu uso em grandes reatores industriais. Neste trabalho, decidiu-se avaliar a influência da presença de dispersantes (Darvan- 7NS, ácido cítrico, silicato de sódio, FS40, FS60 e FS65) e materiais coloidais (Micropolish e Sicol) na etapa de dispersão, uma vez que esses aditivos podem alterar as propriedades superficiais de partículas do hidróxido de alumínio em suspensão aquosa e, consequentemente, aumentar as forças de coesão durante a etapa de conformação da pasta precursora. Inicialmente, o pó de hidróxido de alumínio foi sintetizado e caracterizado quanto à fase presente após secagem e calcinação. O SURdXWR PROdadR e caOciQadR, XPa aOXPiQa gaPa (?-Al2O3), foi caracterizado quanto à densidade, à porosidade, volume e área específica, à estrutura cristalina e à resistência mecânica. Curvas de potencial zeta foram realizadas para o pó de hidróxido de alumínio seco sem e com a adição de diferentes aditivos dispersantes e materiais coloidais. Curvas de distribuição de tamanho de partículas para o pó de hidróxido de alumínio seco na ausência ou na presença de aditivos também foram avaliadas. Os aditivos FS 65 e Micropolish se destacaram por promover valores mais negativos de potencial zeta reduzindo o teor de partículas de maiores tamanhos o que deve aumentar a área específica do pó de boemita.
Produção de Nanocompósito de Fibra de PAN com Nanopartículas de Prata obtido por Eletrofiação para aplicação como Invólucro em Filtros HEPA
(2023-12-13) Vieira, Lúcia; Ortega, Fernando dos Santo; Campos, Tiago Moreira Bastos; Contini, Rita de Cássia Mendonça Sales; Shimada, Yoshio Manoel Nunes; São José dos Campos
O filtro HEPA, abreviação de "High Efficiency Particulate Air", é um componente amplamente utilizado atualmente. Ele consiste em uma matriz de microfibras sobrepostas, formando múltiplas camadas dispostas aleatoriamente, com diâmetros de fibra em torno de 0,5µm e espaçamento na ordem de micrômetros (50 a 100µm). A composição dos filtros HEPA pode variar, incluindo materiais como fibra de vidro ou polímeros, como o Nylon.Esses filtros são altamente eficazes na retenção de partículas de dezenas de micrometros, com uma dependência da permeabilidade do ar variando entre 100-350Pa. No entanto, algumas bactérias atmosféricas, como Staphylococcus aureus, possuem dimensões entre 0,5±1,5 µm de diâmetro, e E. coli, por exemplo, tem tamanho entre 1,1-6.0 µm, podendo potencialmente penetrar a porosidade desses filtros.Com o objetivo de mitigar esse problema e prolongar a vida útil dos filtros HEPA, este estudo investigou a viabilidade do uso de um invólucro feito de um nanocompósito de fibras de PAN impregnadas com nanopartículas de prata, produzido por eletrofiação. Esse invólucro apresenta-se como uma solução de baixo custo, substituível após cada uso, simplificando a manutenção dos filtros HEPA e estendendo seu ciclo de utilização. Além disso, o invólucro exibe propriedades bactericidas, oferecendo uma camada adicional de proteção ao usuário de aparelhos eletrodomésticos. O processo de eletrofiação empregado foi o eletrospinning, utilizando uma dispersão de Poliacrilonitrila (PAN) em Dimetilformamida (DMF), com e sem a adição de nanopartículas de prata. Após a eletrofiação, o não tecido de PAN (Nt-PAN) foi coletado e passou por um tratamento térmico em forno para estabilização das cargas eletrostáticas e melhoria nas propriedades de manipulação. As amostras de Nt-PAN, com e sem prata, foram submetidas a uma caracterização abrangente, incluindo análise morfológica via Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), análise de composição química via espectroscopia por FTIR, Energia Dispersiva de Raios X (EDX), e avaliação de atividade bactericida e bacteriostática por meio do estudo de halos. Os resultados revelaram que as fibras com presença confirmada de prata nos Nt-PAN com aproximadamente 20% em massa. A análise da composição química indicou componentes característicos da Poliacrilonitrila e da Dimetilformamida. As amostras de Nt-PAN com prata demonstraram potencial promissor como invólucro de proteção para filtros HEPA, apresentando halos de raio de 4,22mm para E. coli e 6,50mm para S. aureus, em conformidade com a norma, apresentando um halo de ?3mm de raio.
Produção e caracterização de compósitos híbridos resina epoxídica-nanoplacas de grafeno-fibra de carbono
(2024-06-05) Oliveira, Ivone Regina de; Passador, Fábio R.; Nono, Daniel Alessander; Liu, Yao Cho; Donda, Giovanni Moreira; Ortega, Fernando dos Santos; São José dos Campos
O uso de materiais relacionados ao grafeno (MRG) como reforço em matrizes poliméricas tem se tornado bastante promissor para a produção de nanocompósitos com propriedades físico-químicas e mecânicas aprimoradas. No setor aeronáutico, o uso de compósitos reforçados com fibras de carbono (CRFC) está em ascensão devido às suas propriedades mecânicas notáveis e flexibilidade no design de peças complexas. Nesse cenário, destaca-se o uso de nanoplacas de grafeno (GNP) e fibra de carbono (FC) como reforços em resinas epoxídicas dado ao aumento da tenacidade à fratura. Assim, este estudo teve como objetivo produzir nanocompósitos à base de resina epoxídica e GNP avaliando diferentes processos de mistura e a influência do teor de GNP adicionado nas propriedades da resina a fim de determinar as melhores condições para a produção de compósitos laminados híbridos reforçados com FC. A caracterização das GNP revelou a sua organização em padrões regulares de empilhamento de nanoplacas, apresentando multicamadas na presença de poucos defeitos. A caracterização dos nanocompósitos quanto ao processo de mistura mostrou que a dispersão por ultrasonicação permitiu uma maior dispersão de GNP na resina, reduzindo aglomerados e aumentando a homogeneidade, sem afetar a estrutura química da resina epoxídica, indicando uma melhor incorporação do nanoreforço na matriz termorrígida. Os ensaios mecânicos de resistência à tração dos nanocompósitos mostraram que embora o módulo de elasticidade não tenha variado significativamente, a ultrasonicação proporcionou um aumento na resistência à fratura, apesar de pequenas variações na tensão de ruptura e na deformação específica de ruptura. A dispersão homogênea de GNP por ultrasonicação contribuiu para melhorar a resistência geral do material, evidenciada pelas micrografias de fratura. Os compósitos laminados híbridos reforçados com FC produzidos pelo processo de Hand Lay-Up (laminação manual) apresentaram queda na resistência mecânica do material com a adição de GNP, indicando que as nanoplacas de grafeno podem ter atuado como concentradores de tensão, reduzindo a tensão de ruptura do compósito
Produção e caracterização de scaffolds híbridos de PDLLA/vidro bioativo
(2024-03-07) Oliveira, Ivone Regina de; Ortega, Fernando dos Santos; Silva, Alessandro Márcio Hakme da; Massaguer, Ana Luiza Garcia Millas; Lauda, Diogo Ponte; Aguiar, Veronica Cristina Pêgo Fiebig; São José dos Campos
Os scaffolds híbridos desempenham um papel crucial na área de reparação e regeneração óssea, apresentando-se como uma promissora solução biomédica. Neste contexto, a pesquisa concentrou-se na produção e avaliação de scaffolds, cuja base foi um vidro bioativo sintetizado por meio da rota sol-gel e um biopolímero. Esses biomateriais foram desenvolvidos visando combinar as propriedades bioativas do vidro com as características mecânicas e de degradação controlada de um biopolímero, o poli(D,L-ácido lático) (PDLLA). O processo de fabricação dos scaffolds envolveu a incorporação do vidro bioativo, especificamente o vidro bioativo 58S, como partículas dispersas na matriz polimérica. A escolha desse vidro foi baseada em análises detalhadas, incluindo FTIR (Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier), DRX (Difração de Raios-X), Espectroscopia Raman e MEV/EDS (Microscopia Eletrônica de Varredura com Espectroscopia de Energia Dispersiva), que confirmaram a natureza amorfa do material e a presença de grupos como Si–O–Si, Si–O–NBO e fosfato (P–O), indicando a formação do vidro bioativo. O método de fabricação escolhido foi o TIPS (Separação de Fases Termicamente Induzidas), combinado com a liofilização, permitindo a obtenção de scaffolds híbridos com estruturas porosas. A distribuição das partículas de vidro bioativo na matriz de PDLLA foi analisada por MEV, destacando a presença dessas partículas na superfície dos scaffolds, assim como a interconectividade dos poros. A porosimetria de mercúrio foi empregada para avaliar a porosidade, bem como a distribuição de tamanho de poros, fatores cruciais para facilitar a condução das células durante a regeneração óssea. Além das características estruturais, a pesquisa incluiu ensaios de degradação in vitro além dos testes de viabilidade celular, conteúdo de proteínas totais e produção de nódulos de mineralização. Os resultados destacaram características promissoras desses scaffolds híbridos para aplicações na regeneração óssea como distribuição homogênea das partículas bioativas do vidro na estrutura porosa e a degradação controlada do PDLLA permitindo a produção de proteínas totais e a formação de nódulos de mineralização, aspectos que indicam influência positiva na cultura celular, sugerindo que esses biomateriais têm potencial para promover a regeneração óssea eficiente.
Synthesis and characterization of photosensitive gelatin-based hydrogels for photodynamic therapy in HeLa-CCL2 cell line
(Elsevier) Ambrósio, Jéssica Aparecida Ribeiro; Pinto, Bruna Cristina dos Santos; Marmo, Vitor Luca Moura; Santos, Kennedy Wallace dos; Beltrame Junior, Milton; Pinto, Juliana Guerra; Ferreira-Strixino, Juliana; Raniero, Leandro José; Simioni, Andreza Ribeiro
Background: Hydrogel systems are increasingly gaining visibility involving biomedicine, tissue engineering, environmental treatments, and drug delivery systems. These systems have a three-dimensional network composition and high-water absorption capacity, are biocompatible, allowing them to become an option as photosensitizer carriers (PS) for applications in Photodynamic Therapy (PDT) protocols. Methods: A nanohydrogel system (NAHI), encapsulated with chloroaluminium phthalocyanine (ClAlPc) was synthesized for drug delivery.. NAHI was synthesized using gelatin as based polymer by the chemical cross-linking technique. The drug was encapsulated by immersing the hydrogel in a 1.0 mg.mL􀀀 1 ClAlPc solution. The external morphology of NAHI was examined by scanning electron microscopy (SEM). The degree of swelling of the synthesized system was evaluated to determine the water absorption potential. The produced nanohydrogel system was characterized by photochemical, photophysical and photobiologial studies. Results: The images from the SEM analysis showed the presence of three-dimensional networks in the formulation. The swelling test demonstrated that the nanohydrogel freeze-drying process increases its water holding capacity. All spectroscopic results showed excellent photophysical parameters of the drug studied when served in the NAHI system. The incorporation efficiency was 70%. The results of trypan blue exclusion test have shown significant reduction (p < 0.05) in the cell viability for all groups treated with PDT, in all concentrations tested. In HeLa cells, PDT mediated by 0,5 mg.mL􀀀 1 ClAlPc encapsulated in NAHI showed a decrease in survival close to 95%. In the internalization cell study was possible to observe the internalization of phthalocyanine after one hour of incubation, at 37 ◦C, with the the accumulation of PS in the cytoplasm and inside the nucleus at both concentrations tested. Conclusions: Given the peculiar performance of the selected system, the resulting nanohydrogel is a versatile platform and display potential applications as controlled delivery systems of photosensitizer for photodynamic therapy application.
Synthesis, characterization, and evaluation of chloroaluminium phthalocyanine incorporated in poly(ε-caprolactone) nanoparticles for photodynamic therapy
(Elsevier) Pinto, Bruna Cristina dos Santos; Ambrósio, Jéssica Aparecida Ribeiro; Marmo, Vitor Luca Moura; Pinto, Juliana Guerra; Raniero, Leandro José; Ferreira-Strixino, Juliana; Simioni, Andreza Ribeiro; Beltrame Junior, Milton
Background: The use of nanotechnology has been widely used in biomedical science, including orthopedic implants, tissue engineering, cancer therapy and drug elution from nanoparticle systems, such as poly-caprolactone (PCL) nanoparticles, which stand out mainly for their biocompatibility, being considered as effective carriers for photosensitizing drugs (PS) in photodynamic therapy (PDT) protocols. Methods: This manuscript describes the synthesis and characterization of PCL nanoparticles for controlled release of the drug chloro-aluminum phthalocyanine (ClAlPc) as a photosensitizer for application in PDT. The PCL-ClAlPc nanoparticles were developed by the nanoprecipitation process. The structure and morphology of the nanoparticles were studied with scanning electron microscopy (SEM) and with Fourier transform infrared (FTIR). The size of nanomaterials was studied using the Dynamic Light Scattering (DLS) method. Photophysical and photochemical characterizations were performed. Subsequently, photobiological studies were also used to characterize the system. Results: The nanoparticles had an average diameter of 384.7 ± 138.6 nm and a polydispersity index of 0.153. SEM analysis revealed that the system formed a spherical shape typical of these delivery systems. Charging efficiency was 82.1% ± 1.2%. The phthalocyanine-loaded PCL nanoparticles maintained their photophysical behavior after encapsulation. Cell viability was determined after the dark toxicity test, and it was possible to observe that there was no evidence of toxicity in the dark, for all concentrations tested. The assay also revealed that adenocarcinoma cells treated with free ClAlPc and in the nanoformulation showed 100% cell death when subjected to PDT protocols. The intracellular location of the photosensitizer indicated a high potential for accumulation in the cytoplasm and nucleus. Conclusions: From the photophysical, photochemical and photobiological analyzes obtained, it was possible to observe that the development of PCL nanoparticles encapsulated with ClAlPc, by the nanoprecipitation method was adequate and that the in vivo release study is efficient to reduce the release rate and attenuate the burst of PS loaded on PCL nanoparticles. The results reinforce that the use of this system as drug delivery systems is useful in PDT protocols.
Vaterite submicron particles designed for photodynamic therapy in cells
(Elsevier) Souza, Eliane de Fátima; Ambrósio, Jéssica Aparecida Ribeiro; Pinto, Bruna Cristina dos Santos; Beltrame Junior, Milton; Sakane, Kumiko Koibuchi; Pinto, Juliana Guerra; Ferreira-Strixino, Juliana; Gonçalves, Érica Peterson; Simioni, Andreza Ribeiro
Background: Calcium carbonate (CaCO3) is one of the most abundant materials in the world. It has several different crystalline phases as present in the minerals: calcite, aragonite and vaterite, which are anhydrous crystalline polymorphs. Regarding the preparation of these microparticles, the most important aspect is the control of the polymorphism, particle size and material morphology. This study aimed to develop porous microparticles of calcium carbonate in the vaterite phase for the encapsulation of chloro-aluminum phthalocyanine (ClAlPc) as a photosensitizer (PS) for application in Photodynamic Therapy (TFD). Methods: In this study, spherical vaterite composed of microparticles are synthesized by precipitation route assisted by polycarboxylate superplasticizer (PSS). The calcium carbonate was prepared by reacting a mixed solution of Na2CO3 with a CaCl2 solution at an ambient temperature, 25 °C, in the presence of polycarboxylate superplasticizer as a stabilizer. The photosensitizer was incorporated by adsorption technique in the CaCO3 microparticles. The CaCO3 microparticles were studied by scanning electron microscopy, steady-state, and their biological activity was evaluated using in vitro cancer cell lines by trypan blue exclusion method. The intracellular localization of ClAlPc was examined by confocal microscopy. Results: The CaCO3 microparticles obtained are uniform and homogeneously sized, non-aggregated, and highly porous microparticles. The calcium carbonate microparticles show an average size of 3 μm average pore size of about 30–40 nm. The phthalocyanine derivative loaded-microparticles maintained their photophysical behavior after encapsulation. The captured carriers have provided dye localization inside cells. The in vitro experiments with ClAlPc-loaded CaCO3 microparticles showed that the system is not cytotoxic in darkness, but exhibits a substantial phototoxicity at 3 μmol.L−1 of photosensitizer concentration and 10 J.cm-2 of light. These conditions are sufficient to kill about 80 % of the cells. Conclusions: All the performed physical–chemical, photophysical, and photobiological measurements indicated that the phthalocyanine-loaded CaCO3 microparticles are a promising drug delivery system for photodynamic therapy and photoprocesses.
Zinc phthalocyanine tetrasulfonate-loaded polyelectrolytic PLGA nanoparticles for photodynamic therapy applications
(Elsevier) Toledo, Maria Cristina Modesto Clementino de; Abreu, Alexandro da Silva; Carvalho, Janicy Arantes; Ambrósio, Jéssica Aparecida Ribeiro; Godoy, Daniele da Silva; Pinto, Bruna Cristina dos Santos; Beltrame Junior, Milton; Simioni, Andreza Ribeiro
Background: Photodynamic Therapy (PDT) is a modality for the treatment of neoplastic tissues, which is based on the administration of a phototherapeutic agent and light irradiation at an appropriate wavelength, aiming to locate and destroy the target cell with the formation of reactive oxygen species. Nanoencapsulation technology presents itself as a tool for incorporation of bioactive substances aiming to improve their solubility in physiological environment, obtain a longer circulation time in the organism, administration of lower dosages and the minimization of side effects. The present work aimed at the development of poly (lactic acid-glycolic acid) (PLGA) nanoparticles coated with polyelectrolyte film layers for encapsulating zinc phthalocyanine tetrasulfonated (ZnPcSO4) as a bioactive substance model. Methods: PLGA nanoparticles were produced by the double emulsion/solvent evaporation technique and polyelectrolytic coating was performed using polyalkylamine hydrochloride (PAH) as a weak polycation and poly (4- styrene sulfonate) (PSS) as a strong polyanion by layer-by-layer self-assembly technique (known as layer-by-layer-LbL). The nanoparticulate system was studied by scanning electron microscopy, steady-state, and their biological activity was evaluated using in vitro cancer cell lines by classical MTT assay. Results: The polyelectrolytic PLGA nanoparticles had an average diameter of 384.7 ± 138.6 nm, restricted distribution size with a polydispersity index. The obvious change in zeta potential indicates successful alternation in polycation (PAH) and polyanion (PSS) deposition directly in PLGA nanoparticles. Scanning electron microscopy (SEM) analysis showed that the formed system had morphology spherical, typical of these release systems. The loading efficiency was 82.1 % ± 1.2 %. The polyelectrolytic nanoparticles loaded with phthalocyanine maintained their photophysical behavior after encapsulation. Cell viability was determined, obtaining 90 % cell death. Conclusions: Therefore, the presented work depicts ZnPcSO4-loaded polyelectrolytic PLGA nanoparticles as a promise drug delivery system for phototherapeutic agent, which are thus expected to have superior therapeutic efficiency than free drug.
Zinc pthalocyanine loaded poly (lactic acid) nanoparticles by double emulsion methodology for photodynamic therapy against 9 L/LacZ gliosarcoma cells
(Taylor & Francis Group) Oliveira Junior, Benedito Marcio de; Teodoro, Jéssica Beatriz Miranda; Ambrósio, Jéssica Aparecida Ribeiro; Gonçalves, Érika Peterson; Beltrame Junior, Milton; Marcolino, Luciana Maria Cortez; Pinto, Juliana Guerra; Ferreira-Strixino, Juliana; Simioni, Andreza Ribeiro
Development delivery systems, such as nanoparticles, represent a growing area in biomedical research. Nanoparticles (NP) were prepared using a double-emulsion method to load zinc(II) phthalocyanine (ZnPc). NP were obtained using poly (lactic acid) (PLA). ZnPc is a second generation of photosensitizer used in photodynamic therapy (PDT). ZnPc loaded PLA nanoparticles (NPLAZnPc) were prepared by double-emulsion method, characterized and available in cellular culture. The mean nanoparticle size presented particle size was 384.7 ± 84.2 nm with polydispersity index (PDI) of 0.150 ± 0.015, and the encapsulation efficiency was of 83%. The nanoparticle formulations presented negative zeta potential values (27.5 ± 1.0 mV), explaining their colloidal stability. ZnPc loaded nanoparticles maintain its photophysical behavior after encapsulation. Photosensitizer release from nanoparticles was sustained over 168 h with a biphasic ZnPc release profile. An in vitro phototoxic effect in range of 80% was observed in 9 L/ LacZ gliosarcoma cells at laser light doses (10 J cm2) with 3.0 mg mL1 of NPLA-ZnPc. All the physical–chemical, photophysical and photobiological measurements performed allow us to conclude that ZnPc loaded PLGA nanoparticles is a promising drug deliverysystem for PDT.

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