Navegando por Assunto "Espectroscopia de infravermelho"
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Item Análise de qualidade de medicamentos que contenham paracetamol por meio da espectroscopia no infravermelho (FTIR-UATR) acoplada a análises estatísticas multivariadas(2024-02-27) Sakane, Kumiko Koibuchi; Ferreira-Strixino, Juliana; Simioni, Andreza Ribeiro; Liu, Andréa Santos; Lyra, Lucas Ferreira; São José dos CamposO Paracetamol (PCT) é um medicamento anti-inflamatório não esteroide, extensamente utilizado pela população brasileira, em todas as faixas etárias, tendo destaque no tratamento infantil, sendo um fármaco de primeira escolha por possuir, relativamente, poucos efeitos colaterais tóxicos. Em comparação a várias técnicas analíticas utilizadas para a avaliação da autenticidade e da qualidade de preparações farmacêuticas, como as técnicas cromatográficas, as técnicas espectroscópicas destacam-se, por serem relativamente mais seguras, ecológicas e menos custosas, pois não necessitam de solventes para que sejam realizadas. A união de técnicas espectroscópicas a métodos quimiométricos, como por exemplo, as análises estatísticas multivariadas, como a análise por agrupamento hierárquico (HCA) e a análise por componentes principais (PCA), é cada vez mais frequente, pois resulta em uma ferramenta analítica ainda mais poderosa. O presente estudo teve como objetivo demonstrar a capacidade da utilização da espectroscopia vibracional no infravermelho com transformada de Fourier, com tecnologia de refletância total atenuada universal (FTIR-UATR), acoplada às análises multivariadas HCA e PCA, como uma análise de qualidade preliminar rápida e eficiente, que direcione o uso de técnicas demoradas e trabalhosas, complementando o controle de qualidade de medicamentos que contenham PCT. Neste estudo, o uso do FTIR-UATR, não só possibilitou a construção e utilização de curvas padrão, para selecionar a melhor banda analítica dos espectros obtidos do medicamento de referência (MR) e dos medicamentos genéricos (MGs), do PCT, que estão localizadas em 1439 cm-1, mas também permitiu a aquisição das intensidades relativas dessas bandas analíticas, assim como sua comparação, que por sua vez, foi capaz de demonstrar a intercambialidade entre o MR e seus MGs. Juntamente ao uso do FTIR-UATR, a utilização da HCA e da PCA, mostrou-se de extrema importância, pois ao analisar e comparar as regiões de 1700 a 530 cm-1 e de 1470 a 1390 cm-1, que são regiões importantes dos espectros, pois contêm a ³impressão digital´ de cada amostra e a banda analttica do PCT, respectivamente. Pode-se concluir também, que foram os recursos matemáticos e computacionais, da HCA e da PCA, que possibilitaram a diferenciação e a análise dessas regiões, permitindo demonstrar, com mais clareza, a intensidade e as alterações causadas nelas, pelas variações de quantidades e de tipos de excipientes utilizados no MR e em cada um dos MGs analisados, assim como, as variações geradas pelo vencimento do MR, pois em ambos os casos, nenhuma amostra apresentou uma região que fosse semelhante à de uma outra amostra, tanto nas comparações entre o MR e os MGs ou somente entre os MGs, como também, nas comparações entre um MR não vencido e todas as amostras, de MR, vencidas há mais de 1 mês. Por fim, a Metodologia Analítica para o uso do FTIR-UATR, acoplado às análises multivariadas HCA e PCA, desenvolvida neste estudo, apresenta grande utilidade e potencial na complementação do controle de qualidade de medicamentos, pois conseguiu demonstrar a capacidade do FTIR-UATR de detectar possíveis mudanças e degradações, nos excipientes e no princípio ativo, analisando ambos dentro de seus respectivos medicamentos, sem precisar extraí-los.Item Avaliação da eficiência do Polímero Superabsorvente (SAP) no desenvolvimento de Plântulas de Capororoca-Vermelha (Rapanea Ferruginea) com restrição hídrica por Espectroscopia Vibracional no Infravermelho Médio com Transformada de Fourier (FTIR-UATR)(2021-07-30) Sakane, Kumiko Koibuchi; Silva, Valdirene Aparecida da; Vieira, Lúcia; Liu, Andréa Santos; Pereira, Douglas Cubas; São José dos CamposOs ecossistemas florestais possuem importantes funções ecológicas. Atividades antrópicas como o desmatamento ocasionam a redução da resiliência da regeneração natural, que demandam intervenção por meio do plantio direto. A recuperação ambiental depende da produção de mudas nativas, em especial por espécies resistentes às condições degradadas das áreas, sendo que o principal problema destes locais é a falta de suporte de irrigação. Para solucionar a demanda por irrigação se destaca o uso dos materiais poliméricos superabsorventes (Super Absorbent Polymers - SAP), popularmente conhecidos como hidrogeis, no manejo vegetal em ambientes degradados. Estudos conduzidos para avaliar a influência do uso focam na avaliação de aspectos externos das plantas. O uso da espectroscopia no Infravermelho Médio com Transformada de Fourier (FTIR) é uma técnica que permite avaliar as biomoléculas de espécies vegetais. Desta forma, o objetivo deste trabalho foi avaliar a influência do uso do hidrogel sobre desenvolvimento da espécie pioneira Capororoca-Vermelha (Rapanea ferruginea) em condições de escassez hídrica simulada por meio do monitoramento quantitativo de constituintes biomoleculares por espectroscopia FTIR. O experimento foi conduzido com os Grupos I e II, compostos por quatro exemplares cultivados com 10% de hidrogel e quatro controle e com o Grupo III, com mudas cultivadas em triplicata com 25%, 20%, 15% e 10% de hidrogel. O monitoramento foi feito por 15, 14 e 13 meses, respectivamente, nos Grupos I, II e III. O teste de germinação foi conduzido com as mesmas concentrações de hidrogel usadas no Grupo III e também se avaliou as espécies Pau d'Alho (Gallesia integrifolia) e Jequitibá-Rosa (Cariniana legalis). Os espectros foram obtidos na faixa de 4000 a 450 cm-1. Foram avaliadas as áreas das bandas de água (3700-3000), lipídios (3000-2800), pectina (1770-1693), parede celular (1486-1400), hemicelulose (1290-1200), clorofila (1200-1128), amido (1128-1084) e lignina (735-700). O uso do hidrogel apresentou influência positiva sobre a banda de água principalmente nos Grupos I e II. As biomoléculas que se destacaram para a avaliação foram a de clorofila e pectina em todos grupos. No Grupo III, a banda de lipídios teve boa resposta ao uso do hidrogel e no Grupo II a hemicelulose também foi significante. A concentração de hidrogel que se mostrou ideal ao desenvolvimento da Capororoca-Vermelha foi entre 15% e 20% conforme a avaliação do Grupo III. A influência positiva também foi observada na avaliação da altura e número de folhas dos exemplares cultivados com o insumo. Devido às características fisiológicas da Capororoca-Vermelha, a germinação não teve resultados satisfatórios demandando pesquisas futuras, no entanto, o teste de germinação com espécies que ocorrem no mesmo estrato vegetal apresentaram resultados positivos nas concentrações de 10% e 15% de hidrogel. O uso de hidrogel apresentou influência positiva sobre a Capororoca- Vermelha e o monitoramento do desenvolvimento biomolecular por meio da espectroscopia no Infravermelho com FTIR se mostrou viável.Item Diferenciação bioquímica e colorimétrica entre as espécies Paracoccidioides brasiliensis e Paracoccidioides Lutzii(2020-11-23) Raniero, Leandro José; Ramirez Ramos, Marco Antonio; Krabbe, Angela Cristina; Oliveira, Luciane Dias de; Liu, Andréa Santos; Comparato Filho, Olavo de Osti; São José dos CamposAs espécies de fungos: Paracoccidioides brasiliensis (P. brasiliensis) e Paracoccidioides lutzii (P. lutzii), são causadoras da paracoccidioidomicose (PCM), infecção com diferentes manifestações clínicas localizadas ou disseminadas, com possibilidade de evoluir para a letalidade. No diagnóstico da PCM, o principal antígeno é a glicoproteína exocelular de 43 KDa (Gp43), reagindo com 100% dos soros de pacientes inoculados P. brasiliensis. Entretanto o Gp43não pode ser utilizado como um marcador para o P. lutzii, pois este antígeno não é reconhecido em pacientes infectados por ele. Neste contexto, o nosso trabalho buscou identificar e registrar diferenças na composição bioquímica entre essas duas espécies (P. brasiliensis:Pb03, Pb18 e P. lutzii: Pb01) por espectroscopia no infravermelho, uma vez que manifestações clínicas e o tratamento dos infectados diferem baseados no agente causador, tornando importante a sua identificação correta. De forma complementar, foi possível identificar molecularmente o P. lutzii, por meio de testes colorimétricos utilizando a metodologia label-free, combinando uma solução coloidal de nanopartículas de ouro(AuNPs), genes específicos e amostras testes. Para esse estudo, AuNPs foram sintetizadas por redução do cloreto de ouro por citrato de sódio, obtendo-se uma solução com um máximo de absorção na banda de 523 nm, obtendo-se como resultado, partículas com formato esférico e diâmetro médio de 22 nm. A diferenciação bioquímica entre as espécies foi realizada por meio da Transformada de Fourier no Infravermelho (FT-IR), uma técnica de obtenção rápida de resultados e de menor tempo necessário de preparação das amostras. Foram produzidos, na média, trinta espectros de cada amostra das culturas dos fungos. Nos resultados desta análise apareceram diferenças nos modos vibracionais de proteínas nas bandas em 1032, 1150, 1204, 1234, 1256, 1310, 1450, 1536, 1628 e 1656 cm-1; de lipídios nas bandas em 1744, 2852, 2922, 2956 cm-1; de material nuclear nas bandas em 1076 e 1116 cm-1, de estiramentos OH nas bandas em 3290 e 3432 cm-1. Com intuito de confirmação dos resultados obtidos com o FT-IR, o estudo estatístico Principal Component Linear Discriminant Analysis (PC-LDA) também foi utilizado para as conclusões. Com relação aos testes colorimétricos, foram realizados 50 testes, em triplicatas. Os resultados, após 3 metodologias estatísticas aplicadas, mostraram mudança de coloração da solução coloidal de nanopartículas de ouro na presença de DNA do fungo, para os testes positivos em 98% dos casos, confirmando que os microrganismos foram identificados molecularmente de forma correta.Item Estudo da alteração de composição química do café comercial brasileiro após diferentes processamentos por espectroscopia vibracional no infravermelho médio com Transformada de Fourier (FTIR-UATR)(2021-11-29) Sakane, Kumiko Koibuchi; Silva, Valdirene Aparecida da; Vieira, Lúcia; Liu, Andréa Santos; Fontes, Vitória; São José dos CamposDesde meados do século XVI o café já era consumido e desempenhava um papel culturalmente importante. Hoje o café é a segunda bebida mais consumida no mundo, atrás apenas da água. Nos anos de 2019 e 2020 estima-se que o consumo mundial de café foi de 168,84 milhões de sacas de 60kg, o Brasil consumiu 20 milhões de sacas de café, segundo maior consumidor mundial, atrás apenas dos Estados Unidos com 25 milhões de sacas. Com sua complexa composição química, fatores como a espécie, região de cultivo, altitude, método de colheita, processamento e grau de torrefação, influenciam no sabor e aroma da bebida. Desta forma técnicas como a espectroscopia no infravermelho vem sendo aplicadas na indústria alimentícia, por ser uma técnica rápida, fácil, sem necessidade de reagentes, livre de processos poluentes e capaz de analisar composição simultânea dos constituintes. O objetivo deste trabalho foi analisar as diferenças e as semelhanças nos constituintes moleculares do café comercial no prazo de validade, fora do prazo de validade e descafeinado por meio da técnica de espectroscopia vibracional no infravermelho juntamente com a análise estatística multivariada. O experimento foi conduzido com quatro grupos: café comercial no prazo, café comercial fora do prazo (entre 3 a 6 meses), café comercial fora do prazo acima de doze meses e café descafeinado. Os espectros foram obtidos na faixa de 4000 a 450 cm-1. Foram avaliadas as áreas das bandas de lipídios (3000-2800) e cafeína (1800-1500). Os resultados na análise comparativa das oito amostras de cafés comerciais apresentaram diferenças nos picos de absorção de cafeína e lipídios. Houveram alterações nas intensidades das bandas nas regiões de 3000 a 2800 cm-1 e em torno de 1744 cm-1 dos espectros infravermelhos em função ao tempo após o prazo de validade, responsáveis pelas alterações de aroma e sabor. Os espectros infravermelhos de cafés descafeinados solúvel e torrado mostraram maior redução da banda de 1659 cm-1 associada a concentração de cafeína. O uso da FTIR possibilita a identificação rápida da composição química das diferentes marcas de café comercial brasileiro detectando as pequenas alterações nos picos de absorção, principalmente cafeína e lipídios.Item Investigação de laboratório de bombardeio de agentes ionizantes em gelos ricos em metanol e etanol : implicação na lua de Saturno e outros ambientes astrofísicos(2021-11-29) Oliveira, Sergio Pilling Guapyassu de; Ojeda González, Arian; Oliveira, Alexandre Soares de; Andrade, Diana Paula de Pinho; Chagas, Láysa Cristina Araujo Resende; Freitas, Fabricio Moreira; São José dos CamposNas regiões frias do espaço, a presença de radiação na faixa de UV, raios-X e raios cósmicos tem excitado, ionizado e dissociado moléculas, permitindo que ocorram novos canais de reação química (tanto em fase gasosa quanto em gelos) e, com isso, produzindo espécies químicas novas e aumentando a complexidade dessas regiões. Em particular, os gelos astrofísicos encontrados nestas regiões frias, além de catalisar diversas reações químicas, são também um reservatório de espécies orgânicas no espaço. Neste trabalho foi experimentalmente simulada a interação de dois gelos com a radiação ionizante. O primeiro experimento foi realizado com elétrons rápidos (1 keV) em uma amostra de metanol e amônia (CH3OH:NH3) na proporção de 10 partes de metanol para cada 1,4 partes de amônia e o segundo foi realizado através da radiação de fótons no espectro de ultravioleta e raios-X moles (6 a 2000 eV) em uma amostra de etanol puro (CH3CH2OH) que reproduzem as condições físico-químicas de alguns ambientes espaciais como o satélite natural Encélado de Saturno, gelos dentro de nuvens moleculares, gelos nas vizinhanças de objetos compactos (fontes importantes de raios-X), entre outros. O metanol foi encontrado na fase sólida em regiões frias, como superfícies de cometas, gelos nas proximidades de objetos estelares jovens e discos protoplanetários, bem como (na fase gasosa) em diferentes regiões do meio interestelar e interplanetário. A amônia (NH3) também foi detectada no meio interestelar em gelos astrofísicos isolados ou na superfície de Encélado, em conjunto com o metanol. O etanol, por sua vez, foi detectado no meio interestelar em nuvens moleculares como Sagittarius B2, em nebulosas como Orion KL e tem traços identificados nas proximidades de Saturno. Os experimentos foram realizados em gelos produzidos utilizando uma câmara portátil de alto vácuo do Laboratório de Astroquímica e Astrobiologia (LASA/UNIVAP) acoplada à linha de luz de monocromador de grade esférica (SGM) no Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS) em Campinas e em um canhão de elétrons no LASA em São José dos Campos. Os espectros de CH3OH:NH3 irradiada com elétrons apresentaram a formação das espécies filhas CO2, CO e OCN-, cujas seções de choque de formação experimental foram determinadas como 3,8 × 10-19 cm2, 3,1 × 10-19 cm2 e como 3,5 × 10-19 cm2 respectivamente. Já a seção de choque efetiva de destruição de CH3OH foi de 3,3 × 10-19 cm2 e de NH3 foi de 5,0 × 10-21 cm2. Os espectros de CH3CH2OH irradiada com raios-X moles apresentaram a formação das espécies filhas CO2, CO, H2O, CH4, CH3(CO)CH3 (acetona), e CH3COOH (ácido acético), cujas seções de choque de formação experimental foram determinadas como 7,5 × 10-19 cm2, 2,8 × 10-18 cm2, 4,4 × 10-19 cm2, 3,4 × 10-18 cm2, 2,2 × 10-18 cm2 e como 1,1 × 10-18 cm2 respectivamente. Já a seção de choque efetiva de destruição de CH3CH2OH foi de 9,9 × 10-18 cm2. Os valores de abundância percentual de cada espécie (EBR%) após o equilíbrio químico do sistema ser atingido foram, também, determinados: para moléculas irradiadas com elétrons rápidos assumindo os valores de CH3OH (62,4 %), CO (14,2 %), Espécies Desconhecidas (11,5 %), NH3 (7,8 %), CO2 (3,2 %) e OCN- (0,9 %); para moléculas irradiadas com raios-X moles assumindo os valores de CH3CH2OH (48,2 %), CH4 (21,3 %), Espécies Desconhecidas (15,4 %), H2O (7,1%), CH3(CO)CH3 (5,0 %), CO (2,3 %), CH3COOH (0,4 %) e CO2 (0,3 %). A partir dos dados obtidos foram realizadas estimativas de abundâncias químicas em Encélado e outros ambientes do cenário astrofísico atual.